容量法卡爾費(fèi)休水分儀測(cè)定松油醇中的水分含量

    松油醇具有紫丁香味，其甲酸酯及乙酸酯可用于香精配制，用于溶劑及去臭劑，亦用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料、肥皂、油墨工業(yè)中，又是玻璃器皿上色彩的溶劑。本實(shí)驗(yàn)通過使用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分儀直接測(cè)定松油醇樣品中的水分含量，通過本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-2010V測(cè)定松油醇樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑針電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

   5. 10μL微量注樣針，2.5mL注射器；

6. 電子天平（0.1mg）；

   滴定劑：容量法單組份試劑（康科德1504，當(dāng)量3mg/mL）；

   溶劑：甲醇（上海星可化學(xué)，HPLC級(jí)）； 

   輔助試劑：無；

1、 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約40ml的無水甲醇溶液。

2、 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 用2.5mL注射器抽取適量樣品稱取重量后加入水分儀的滴定池內(nèi)，再次稱取注射器重量，將進(jìn)樣前后的注射器稱重差值作為樣品重量輸入水分儀，并開始測(cè)量，測(cè)量結(jié)束顯示水分含量結(jié)果。

  計(jì)量管體積：20mL

  極化電流：25uA

  終點(diǎn)電位：50mV

  zui小進(jìn)液量：0.001mL

  滴定延時(shí)：  5s

  終點(diǎn)延時(shí)：  10s

  漂移扣除：  Off

  終點(diǎn)保持：  On

樣品來源：

杭州用戶提供

環(huán)境濕度：

51%

環(huán)境溫度：

25 ℃

當(dāng)前漂移：

9.2μL/min

樣品名稱：松油醇

滴定度：3.219mg/mL

測(cè)定次序

編號(hào)-次數(shù)

進(jìn)樣量

mg

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

樣品1#-1

2478

0.396

1.276

1：54

0.0515

樣品1#-2

2127

0.338

1.089

1：45

0.0511

樣品2#-1

872

1.286

4.139

2：32

0.4746

樣品2#-2

1010

1.485

4.781

2：50

0.4734

    采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定松油醇含水量，本方法采用直接測(cè)量后進(jìn)樣，快速方便，能有效監(jiān)控出松油醇的含水量的大小，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性較好。采用該方法測(cè)試松油醇樣品可得到準(zhǔn)確的結(jié)果。